关于印发《中国人民建设银行国内外汇联行往来试行办法》的通知
中国建设银行
关于印发《中国人民建设银行国内外汇联行往来试行办法》的通知
1991年9月7日,中国人民建设银行
建设银行各省、自治区、直辖市分行、计划单列市分行,经济特区分行:现将《中国人民建设银行国内外汇联行往来办法》印发给你们,并将《办法》中的有关问题说明如下:
一、本办法是在原办法的基础上广泛征求各行意见,本着为客户提供更加快捷服务的精神修订的。
二、本办法于1992年1月1日起执行。为避免新旧制度交接时出现混乱,请各行于1991年12月10日后暂停1991年度的联行业务(总行营业部于12月20日向各行扣收贷款利息除外),并将本年度所办理的联行业务进行清理,在年度决算时,按有关规定,将联行余额结转新年度科目的上年户。在与总行对帐时,如有联行未达款项,应主动与有关业务行联系,及时查清处理。待收到总行批复结清国内外汇联行往来上年户的通知后,通过会计分录自制转帐凭证,将“国内外汇联行往来”科目上年户余额和“管辖分行间往来”科目上年户余额对转结平。
三、联行凭证继续使用现有的联行报单。邮划报单的使用:第一联为收报行报单;第二联和第五联卡片帐改为分行转帐联使用;第三联和第四联销帐联改为总行转帐联使用;第六联为发报行报单。电划报单的使用:第一联为收报行报单;第二联和第五联卡片帐改为分行转帐联使用;第三联和第四联销帐联注销不予使用;第六联为发报行报单。
附件:中国人民建设银行国内外汇联行往来试行办法
第一章 总 则
第一条 为适应我行外汇业务的需要,完善国内外汇联行往来(以下简称外汇联行斑来)制度,特制定本办法。
第二条 外汇联行往来自成体系,是我行系统内划拨外汇资金和办理异地外汇结算的重要工具。外汇联行往来专门办理分行之间外汇资金的往来清算以及异地结算。
第三条 建设银行外汇联行往来采用总行集中转帐制。参加外汇联行往来的分行必须在总行国际业务部开户,分行之间不互相开户。
第四条 建设银行外汇联行往来一般采用贷方报单,借方报单是总行按规定扣收分行款项时使用的特定报单,分行之间不得使用此报单。
第五条 联行往来分为往帐与来帐两个系统,通过划款报单进行清算。办理资金往来的开始行处理往帐为发报行,需同时向收报行发联行划款报单和向总行发联行转帐通知。
第六条 总行凭发报行的邮划报单转帐联,或电划转帐电传在起息日的当天办理联行往来转帐业务,同时以头寸借贷记报单的形式通知收报行,并对联行往来进行管理和监督。
第七条 收报行凭发报行发来的联行划款报单处理来帐业务,待收到总行的头寸借贷记报单后,再进行帐务处理。
第八条 外汇联行往来帐务,使用“国内外汇联行往来”科目以及“管辖分行间往来”科目进行核算。
第九条 各分行办理外汇联行往来的联行行号和联行专用章及密押等,均由总行统一颁发。
第十条 自本制度生效日为止,输外汇联行往来的行,限于总行营业部及附录1所列的42个省、自治区、直辖市、计划单列市,经济特区分行(带俺号行除外)。二级分行的联行业务均通过辖内联行办理。新开办外汇业务的分行要求参加外汇联行往来,应先报经总行同意,待总行正式文件下发并通报各有关分行后,才能办理外汇联行往来业务。
第二章 凭 证
第十一条 外汇联行往来的基本凭证是联行报单,包括邮划借方报单、邮划贷方报单、电划借方报单、电划贷方报单、电划借方补充报单、电划贷方补充报单共六种。报单由总行统一规定格式、并统一编号与印刷,联次和用途必须按规定使用,不得混淆、串换、短缺,也不能附加。
第十二条 报单的使用。联行往来办理国内分行间的异地外汇资金往来结算和按规定可由联行扣收的款项。发报行要求付款时:(贷)“国内外汇联行往来”科目,即填制贷方报单。扣收款项时:(借)“国内外汇联行往来”科目,即填制借方报单。各种联行报单使用时均加盖联行专用章。
第十三条 邮划报单各联,按下列规定使用:
邮划报单由六联组成:
第一联:由发报行寄收报行,收报行代外汇联行往来科目来户传票。
第二联:由发报行寄收报行,收报行转帐后,代作存放总行资金科目传票。
第三联和第四联总行转帐联:由发报行寄总行,总行作联行往来转帐传票。
第五联:发报行代存放总行资金传票。
第六联:发报行代外汇联行往来科目往户传票。
第十四条 电划报单由二联组成(电划报单与电划补充报单合计四联:
第一联和第二联电划补充报单由收报行填制。
第三联:发报行代存放总行资金科目传票(报单的第五联)。
第四联:发报行代外汇联行往来科目传票(报单的第六联)。
第十五条 电划补充报单。收报行收到发报行电传后,应填制电划补充报单。电划补充报单由二联组成。
第一联:收报行代外汇联行往来科目来户传票。
第二联:收报行代存放总行资金科目传票。
第十六条 发报行向收报行发出的联行划款电传和向总行发出的联行转帐电传格式由总行统一制定,必须严格按规定办理。具体格式见附录2。
第三章 发报行处理手续
第十七条 发报行是办理外汇联行往来业务的开始行,根据客户委托和业务需要,填制邮划或电划的借方和贷方报单。
第十八条 发报行填制报单时,对发报、收报两行的行号、行名、币种、金额、起息日、汇款人等各项内容均应填写正确、清晰、字迹端正,并在邮划报单上加盖外汇联行专用章。报单涂改或字迹潦草均应将报单注销重填。报单摘要应书写清楚、扼要,以便收报行能及时处理。填写报单金额,凡电划报单、电划补充报单及邮划报单有附件的,可只填小写金额,填在有分位线的小写金额栏内,无附件的邮划报单,大、小写金额均应填写(使用打字机打的报单金额元以下应有小数点,元以上三分位应打明逗点)。填制邮划、电划报单均应加编密押。
第十九条 外汇联行往来报单,必须经过复核,才能寄发。复核时,对报单内容要仔细核对,如行号、行名、货币、金额等是否正确,邮划报单上是否已盖外汇联行专用章,报单附件与报单上写的内容是否相符,电划报单电文格式是否符合规定等。
第二十条 邮划业务的处理
(一)邮划第一、第二联报单连同附件,应以联行专用信封(适用国内人民币联行往来的红边专用信封格式,加盖“外汇”字样,以示区别)寄收报行。联行专用信封封面上应将收报行行名、地址和报单笔数逐栏填写清楚。联行专用信封应只寄报单、查询书等与联行业务有关的凭证,与联行业务无关的公文、函件、便条等应另装信封寄递,私人信件一律不得装附。
(二)第三和第四联报单应按货币分开整理,寄总行转帐。
(三)第五联报单作为存放总行资金科目的传票。
(四)第六联报单代国内外汇联行往来科目传票。
第二十一条 电划业务的处理
(一)根据联行业务的需要,填制电划报单第三、第四联(原报单的第五联和第六联)。
(二)第三联加编联行往来密押,作电传员发电稿的依据,交电传员向收报行和总行发电。然后作存放总行资金科目代传票,并以向总行发电电文稿作附件。
(三)第四联作外汇联行往来科目传票,以向收报行所发电传底稿作附件。
第二十二条 发报行在填写邮划报单或拍发电划报单上必须列明起息日,邮划报单起息日根据报单到收报行及总行的邮程确定,电划报单起息日一般应为明日(发电的第二日)起息。特殊情况可采取当日起息,但发报行发电时间不得迟于中午12:00之前。
第二十三条 发报行发电划报单采用总行标准格式,特殊情况可使用明码。
第四章 收报行处理手续
第二十四条 收报行收到发报行寄来的邮划报单及附件,应先与联行专用信封封面上所填报单笔数进行核对,并审查报单上的收报行行号、行名是否本行,是否漏盖、错盖联行专用章,有无错漏编密押等。经核对无误后,应立即核报单内容或有关附件办理转帐手续,不得积压,并以第一联报单代外汇联行往来科目来户传票。对暂时不能转帐的款项,应以“应收及暂付款项”或“应付及暂收款项”等过渡科目处理。
第二十五条 收报行应将收到的邮划报单第一联作外汇联行往来传票,借记或贷记外汇联行往来科目并自制凭证借记或贷记有关科目。
第二十六条 将收到的外汇联行往来报单第二联先专夹保存,待收到总行头寸报单,二者核对无误后借记或贷记“存放总行资金”及“管辖分行间往来”科目。
第二十七条 收报行收到发报行电传,经核押后填制电划补充报单办理转帐,电传作为“国内外汇联行往来”凭证的附件,帐务处理方法同上述邮划处理。
第二十八条 收报行每营业日终了应将专夹保管的而未收到总行头寸报单的联行报单第二联加以整理,及时向总行查询,反之则向发报行查询。
第五章 总行处理手续
第二十九条 总行凭发报行寄来的邮划报单第三和第四联转帐,一联用作发报行的代传票,一联作收报行的代传票,借记和贷记在总行的活期存款帐户转帐后以电传向收报行发贷记或借记通知。
第三十条 总行收到分行电划报单后填制借贷记转帐传票二联,一联作发报行代传票,一联作收报行的代传票,借记和贷记在总行的活期存款帐户转帐后以电传向收报行发借记或贷记通知。
第三十一条 总行转帐按发报行要求的起息日转帐,通知收报行时间不晚于要求的起息日,一般在收报日的明日。
第三十二条 总行收到发报行邮划报单的日期如晚于起息日,将仍按发报行要求的起息日转帐。
第六章 通过中国银行或其他国内同业机构转汇的处理手续
第三十三条 对收款单位在中国银行或其他开办外汇业务的国内同业机构开户的结算款,汇入地有开办外汇业务的建设银行,应尽量要求收款单位在建行开户,并将汇款直接收帐。若不能在建行开户,应采取“先直后横”划拨方式,即汇款单位开户的建设银行,将款项通过外汇联行往
来划至收款单位所在地的建设银行,再由收款单位所在地的建设银行转划到收款客户开户的中国银行或其他开办外汇业务的国内同业机构。会计分录:
发报行:借:企业外汇存款——汇款单位户
贷:国内外汇联行往来——往帐户
收报行:借:国内外汇联行往来——来帐户
(转划行) 贷:国内同业往来——××行户
第三十四条 对收款单位在中国银行或其它国内同业机构开户的结算款、联行划款金额,分两种情况处理:
(1)美元解付金额为10万元以下的(含10万),收报行应及时付款。
(2)美元解付金额在10万元以上,或其它外币结算款,发报行需事先与收报行联系,收报行在有支付能力的情况下,应予以支付。支付有困难的,应说明情况,由业务发生行从境外调入头寸到客户的开户行或者从当地中行汇款到客户的开户行。
第三十五条 异地收额客户所在地没有开办外汇业务的建行,汇款单位开户的建设银行办理异地结算划款时,可通过建立有同业往来关系的中国银行或其他开办外汇业务的国内同业机构转汇。
第三十六条 通过中国银行或其他开办外汇业务的国内同业机构解付汇款的分行,应在中国银行或其他开办外汇业务的同业机构开立帐户,并存有足以支付的款项。
第七章 年终结转及查清未达手续
第三十七条 在新年度开始后,应对外汇联行往来各货币增设上年户,并将各货币上年“国内外汇联行往来”科目各户余额转入“国内外汇联行往来”科目“上年户”进行核算。
第三十八条 对上年户的处理
(一)发报行于新年度开始后,不得再填发外汇联行往来科目上年户的报单:
(二)收报行于新年度开始后,收到发报行寄来的上年的报单(以发报行发报日期为准),应在报单第一、第二联加盖“上年户”字样戳记,通过外汇联行往来科目上年户进行核算。
(三)总行于新年度开始后,接到各行寄来上年度转帐报单时,应注意勿与各行寄来的本年度报单转帐联相混淆。
第三十九条 结平上年户余额
总行收到发报行寄来的上年报单逐一转帐完毕,分行上报年终决算中的“国内外汇联行往来”科目余额与“管辖分行间往来”科目余额借贷相等,即证明上年全行国内外汇联行往来帐已核对清楚,总行即通知各分行将各货币上年户余额结平。
第四十条 各行接到总行关于结清外汇联行往来上年户的通知后,自制转帐凭证,通过会计分录,将“国内外汇联行往来”科目上年户余额和“管辖分行间往来”科目上年户余额对转结平,会计分录:
借(贷)国内外汇联行往来——上年户
(借)贷 管辖分行间往来——上年户
第八章 错帐处理方法
第四十一条 总、分行对外汇联行往来进行帐务处理,是一个相互关联,相互制约的有机整体,发生任何差错都会影响全行工作的进行,影响资金的正常周转,各行必须认真处理,严格复核,如发现问题,应及时查明更正。
第四十二条 各分行接到对方行或总行的查询,必须及时查明签复。报单若属我行外汇往来行处误发,致使收报行无法解付或转帐,收报行可将报单注销退还发报行;除此情况以外,一般不得将报单注销退回。发生错帐,不得以红字冲帐。为了避免各行处理方法不一致,造成帐务上的紊乱,现对比较常见的错帐处理方法统一规定如下:
(一)收报行收到发报行外汇联行往来报单,发现收报行行号、行名为其他联行误寄本行时,应代转寄正确的收报行,并以查询书通知发报行及总行。
(二)收报行收到外汇联行往来报单,发现金额或货币错误时,必须先对电或函向发报行查询,不得迳行冲正。
(三)发报行在发出外汇联行往来报单后,或接到收报行查询书发现错划收报行,或金额多划或少划时,应即以电划或邮划报单予以冲正,通知收报行及总行,并在报单上说明原因。
(四)发报行误将非外汇联行的行处作为收报行,填发外汇联行往来报单,发现后应及时通知总行同时请收报行将原报单注销退回,由发报行在退回的两联报单上加盖冲帐戳记并注明原因作为冲帐传票。
(五)对邮划报单已寄送收报行后,发现金额或货币简写有误,应即以加押电传首先通知收报行更正,再通知总行更正。各行经办和复核人员,均应注意不得单方面涂改第五、六联。
第九章 联行凭证、印章及密押的管理
第四十三条 加强对联行凭证、印章及密押等的管理是防止差错、堵塞漏洞,保证我行外汇联行资金清算顺利进行和保证国家资金安全的重要条件。人民银行、建设银行总行制定印发的有关严格联行管理的制度及其他法规性文件,同样适用于外汇联行往来,必须严格执行。
第四十四条 联行往来划款凭证,属于重要空白凭证。各行要按规定建立健全联行凭证保管制度。建立“联行空白报单登记簿”,按报单种类立户,登记报单起讫号码,并保证帐实相符。对各种联行空白报单,必须入箱入柜、加锁保管,并指定专人管理。领用时应填写重要空白凭证登记簿,详细登记领用人姓名、时间、种类、数量、起讫号码。使用时应建立销号单销号制度。各种报单如因填写错误应予作废时,应加盖“作废”戳记,作当日有关科目传票的附件,并及时登记“作废报单号码登记簿”。每日营业终了,联行空白报单应入箱或入柜保管。
第四十五条 各分行外汇联行印章、密押,应选定专人分别掌管与使用。联行印章只限于签发联行划款凭证和联行对帐签证单使用。联行往来帐目的查询,查复等一律使用业务印章。使用密押人员不得超过两个(编押、核押各一人)。分管空白联行凭证人员不得兼管联行划款、联行印章和联行密押。
第四十六条 联行电划业务的电文稿和电划补充报单,应建立“发电和收电登记簿”,登记日期、行名、行号、金额和报单号码以及经办人姓名。电文稿发出前应经复核员复审,并在留底联签章证明;电划补充报单,应经复核员审查核对后据以办理转帐。
附一:国内外汇联行往来行名及行号表
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联 行 行 名 ┃ 行 号 ┃ 联 行 行 名 ┃ 行 号
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总行营业部 ┃F0101┃ 浙江省分行 ┃F2401
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北京市分行 ┃F0102┃ 宁波市分行 ┃F2501
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上海市分行 ┃F0201┃ 安徽省分行 ┃F2601
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天津市分行 ┃F0301┃ 江西省分行 ┃F2701
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河北省分行 ┃F0401┃ 福建省分行 ┃F2801
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山西省分行 ┃F0501┃ 厦门市分行 ┃F2901
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内蒙古分行 ┃F0601┃ 河南省分行 ┃F3001
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辽宁省分行 ┃F0701┃ 湖北省分行 ┃F3101
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沈阳市分行 ┃F0801┃ 武汉市分行 ┃F3201
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大连市分行 ┃F0901┃ 湖南省分行 ┃F3301
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吉林省分行 ┃F1001┃ 广东省分行 ┃F3401
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俺长春市分行 ┃F1002┃ 广州市分行 ┃F3501
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黑龙江省分行 ┃F1101┃ 深圳市分行 ┃F3601
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哈尔滨市分行 ┃F1201┃ 珠海市分行 ┃F3701
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陕西省分行 ┃F1301┃ 汕头市分行 ┃F3801
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西安市分行 ┃F1401┃ 海南省分行 ┃F3901
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甘肃省分行 ┃F1501┃ 广西分行 ┃F4001
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宁夏区分行 ┃F1601┃ 四川省分行 ┃F4101
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新疆区分行 ┃F1801┃ 俺成都市分行 ┃F4201
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山东省分行 ┃F1901┃ 重庆市分行 ┃F4301
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青岛市分行 ┃F2001┃ 贵州省分行 ┃F4401
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江苏省分行 ┃F2201┃ 云南省分行 ┃F4501
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南京市分行 ┃F2301┃ ┃
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尚未批准启用联行的分行。
第四十七条 联行的发报行接到收报行查询书或查询电报、电传时,应指定专人认真核对原报单或电稿,确定差错类型,及时查明答复。如需补拍电报或发报单抄本时,应经主管会计审批后,才能办理,并登记备查。
第十章 附 则
第四十八条 本办法生效后,其它与本办法有抵触的,即行废止。
第四十九条 本办法由建设银行总行国际业务部负责解释。
第五十条 本办法自1992年1月1日起生效。
附二:发报行电划收报行联行划款业务电文格式
PCBC INTER安BRANCH PAYMENT ORDER
(发报行电划收报行联行划款业务电文格式)
TO:PCBC BR INT’L DEPT(REF NO:
━━━━
收报行联行号)
FM:PCBC BR INT’L DEPT(REF NO:
━━━━
发报行联行号)
DATE:(发报日)
OUR REF:(联行顺序号)
TEST(密押)FOR(金额)DD(起息日)
━━ ━━ ━━━
PLS PAY:
……
1.CURRENCY &AMOUNT:(币种及金额)
2.VALUE DATE:(起息日)
3.BENEFICIARY CUSTOMER:(收款人)
4.ACCOUNT WITH INSTITION:AND
NUMBER:(帐户行及帐号)
5.ORDERING CUSTOMER:(汇款人)
6.DETALLS OF PAYMENT:(汇款用途)
7.SENDER TO RECEIVER INFORMATION
:(附言)
COVER THROUGH PCBC H.O.INT’LCL
EARING DIV.
PCBC INTEP安BRANCH FUND TRANSFER
PAYMENT INSTRUCTION
(发报行电划收报行联行划款业务电文格式)
TO:PCBC HEAD OFFICE INT’L DEPT
INT’L CLEARING DIV。
FM:PCBC BR INT’L DEPT(REF NO:
━━━━
发报行联行号)
DATE:(发报日)
OUR REF:(联行顺序号)
TEST(密押)FOR(金额)DD(起息日)
━━ ━━ ━━━
PLS DEBIT OUR A/C WITH YOU AND
PAY:
…………………………………………………………………………………
1.CURRENCY & AMOUNT:(币种及金额)
2.VALUE DATE:(起息日)
3.BENEFICIARY:BR INT’L DEPT.
(××分行国际业务部)
4.DETALLS OF PAYMENT:(汇款用途)
5.SENDER TO RECEIVER INFORMATION:
(附言)
环境标准样品研复制技术规范
国家环境保护总局
国家环境保护总局公告 2005年 第12号
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,加强对环境标准样品的管理,规范环境标准样品研复制工作,现批准《环境标准样品研复制技术规范》为环境保护行业标准,并予发布。
标准名称、编号如下:
环境标准样品研复制技术规范(HJ/T 173 -2005 )
该标准为推荐性标准,由中国环境科学出版社出版,自2005年7月1日起实施。标准文本可在国家环境保护总局网站(www.sepa.gov.cn)查询。
特此公告。
附件:环境标准样品研复制技术规范
二○○五年三月二十四日
附件:
环境标准样品研复制技术规范
(注:以中国环境科学出版社出版的正式版本为准)
前 言
为了提高环境标准样品研复制工作质量,确保环境标准样品量值准确可靠,制定本技术规范。
本规范主要根据GB/T15000《标准样品工作导则》系列标准和ISO/REMCO最新发布的标准样品技术指南、结合环境标准样品研复制本身的技术特点编制,共包含以下五个部分:范围、规范性引用文件、定义、组织与管理要求和技术要求。其中定义部分对环境标准样品和国家环境标准样品进行了定义;组织与管理要求部分对环境标准样品研复制机构的资格和资质要求、国家环境标准样品研复制计划的立项、评审和报批等管理程序进行了描述;技术要求部分对环境标准样品研复制过程中所涉及的研究方法、制备方法和测定方法等作出了规定。
本规范由国家环境保护总局科技标准司提出。
本规范起草单位:国家环境保护总局标准样品研究所。
本规范国家环境保护总局2005年3月24日批准。
本规范为首次发布,自2005年7月1日起实施。
本规范由国家环境保护总局解释。
环境标准样品研复制技术规范
1 范围
本规范规定了环境标准样品研复制策划、均匀性和稳定性研究与检验、测定、特性量值评定、证书与标签制作、包装、贮存与运输等过程的基本技术要求,主要适用于环境标准样品研复制及其技术管理工作。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本规范的引用而成为本规范的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本规范,然而,鼓励根据本规范达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本规范。
GB/T15000.1-1994 标准样品工作导则(1)在技术标准中陈述标准样品的一般规定
GB/T15000.2-1994 标准样品工作导则(2)标准样品常用术语及定义
GB/T15000.3-1994 标准样品工作导则(3)标准样品定值的一般原则和统计方法
GB/T15000.4-2003 标准样品工作导则(4)标准样品证书和标签的内容
GB/T15000.5-1994 标准样品工作导则(5)化学成分标准样品技术通则
GB/T15000.6-1996 标准样品工作导则(6)标准样品包装通则
GB/T15000.7-2001 标准样品工作导则(7)标准样品生产者能力的通用要求
GB/T15000.8-2003 标准样品工作导则(8)有证标准样品的使用
GB/T4882-1985 数据的统计处理和解释 正态性检验
GB/T8170-1987 数值修约规则
JJF1059-1999 测量不确定度评定与表示
3 定义
3.1 环境标准样品 environmental reference materials
具有一种或多种足够均匀和充分确定了特性量值、通过技术评审且附有使用证书的环境样品或材料,主要用于校准和检定环境监测分析仪器、评价和验证环境监测分析方法或确定其它环境样品的特性量值。
注:通常将以纯化学试剂(包含纯气体)为原料制备的环境标准样品称为人工合成环境标准样品,如环境监测分析用标准溶液、标准气体、模拟水质标准样品等;将以实际环境样品为原料制备的环境标准样品称为天然基体环境标准样品,如土壤标准样品、空气颗粒物标准样品等。
3.2 国家环境标准样品 national certified environmental reference materials
通过国家环境保护主管部门组织的专家技术评审、由国家标准化主管部门批准、发布、授权生产并附有国家标准样品证书的环境标准样品,其一种或多种特性量值采用建立了能准确复现表示其特性量值计量单位的可溯源程序确定,并附有规定置信水平的不确定度。所有国家环境标准样品均为环境污染物监测分析的国家测量标准。
4 组织与管理要求
4.1 组织要求
4.1.1 研复制单位应具有明确的法律地位,并获得国家主管部门开展环境标准样品研复制工作的许可或授权。
4.1.2 研复制单位应具备开展环境标准样品研复制所必需的工作场所、测量仪器设备、管理和专业技术人员以及按GB/T15000.7第4.1条规定建立的质量管理体系,并获得基于GB/T15000.7要求的标准样品生产者资质认可。
4.1.3 研复制单位应按照本规范的技术要求开展环境标准样品研复制工作,并应对其所研复制环境标准样品的质量和技术指标全面负责。
4.2 管理要求
4.2.1 国家标准化行政主管部门为国家标准样品的统一归口单位,统一管理国家标准样品研复制计划的编制、实施、评审、审批发布和使用监督。
4.2.2 国家环境保护行政主管部门为国家环境标准样品的技术归口单位,具体组织编制、实施和评审国家环境标准样品研复制计划。
4.2.3 研复制单位应根据国家环境标准样品研复制计划组织开展环境标准样品研复制工作。
5 技术要求
5.1 研复制策划
5.1.1 研复制前的准备工作
5.1.1.1 研复制单位应根据国家环境保护标准化工作的实际需要编制环境标准样品研复制计划项目建议书,并将项目建议书通过全国标准样品技术委员会环境标准样品分技术委员会上报国家环境保护行政主管部门和全国标准样品技术委员会备案和审查。
5.1.1.2 研复制单位应根据环境标准样品的预期用途确定研复制技术路线和特性量值不确定度应达到的水平。
5.1.1.3 研复制单位应对用于充装环境标准样品的容器进行充分调研和技术论证,确保充装容器满足GB/T15000.6的有关规定。
5.1.2 制备方法的选择
5.1.2.1 环境标准样品制备方法的选择应依据现有技术条件和预期用途等决定。
5.1.2.2 环境标准样品大部分采用批量方法制备,即一次制备一批特性量值相同的环境标准样品,如常见的水质标准样品、土壤标准样品、沉积物标准样品、生物标准样品、标准溶液等;
5.1.2.3 环境标准样品也可采用单件方法制备,即一次只制备一件标准样品,如瓶装标准气体等。
5.1.3 人工合成环境标准样品的制备
5.1.3.1 用于制备人工合成环境标准样品的化学试剂在使用前应采用已证明可靠的分析方法对其纯度及主要杂质进行分析和确认。
5.1.3.2 环境监测分析仪器校准用环境标准样品(如标准溶液、标准气体、渗透管等)一般由研复制单位采用已知纯度的化学试剂和经过国家计量检定的衡器、量器等准确配制,并以研复制单位独立测定的数据为基础评定其特性量值。
5.1.3.3 环境监测方法验证和实验室质量管理用环境标准样品(如水质标准样品等)一般由研复制单位根据环境背景值或实施环境管理标准的需要,采用已知纯度的化学试剂和经过国家计量检定的衡器、量器等准确配制,以多个具有资质的实验室共同测定的数据为基础评定其特性量值。
5.1.4 天然基体环境标准样品的制备
5.1.4.1 天然基体环境标准样品的采集应充分考虑其预期用途,确保采样的代表性。有时为了制备含有特定污染物的天然基体环境标准样品,可以通过向实际环境样品中定量添加目标污染物的方法来实现。
5.1.4.2 天然基体环境标准样品的制备应根据实际情况选择合理的制备程序和加工工艺。在制备过程中应注意防止外来物的污染,避免加工设备、器具对待定特性量值的影响,确保最后制成的天然基体环境标准样品具有足够的均匀性和稳定性。
5.1.4.3 天然基体环境标准样品一般以多个具有资质的实验室共同测定的数据为基础评定其特性量值。
5.2 均匀性研究与检验
5.2.1 均匀性研究
5.2.1.1 采用批量方法制备的环境标准样品,应分别研究特性量值在瓶间和瓶内的均匀性。
5.2.1.2 采用单件方法制备的环境标准样品,主要研究特性量值在瓶内的均匀性。
5.2.1.3 瓶间均匀性研究主要是为了确定同一批环境标准样品最小包装单元间特性量值的变动性,可采用等重复测量次数的方差分析实验设计,即将随机抽取每个单元样品,进行等次数重复测量。通过瓶间均匀性研究可估计因瓶间不均匀可能引起的特性量值不确定度。
5.2.1.4 瓶内均匀性研究主要是为了确定环境标准样品单个包装单元内特性量值的变动性,也可采用等重复测量次数的方差分析实验设计,即先将瓶内样品分成多个子样,然后每个子样进行等次数重复测量。通过瓶内均匀性研究可估计环境标准样品的最小取样量。
5.2.2 均匀性检验
5.2.2.1 均匀性检验一般采用随机抽样的方法进行,抽样数量取决于所制成的环境标准样品总单元数以及对环境标准样品均匀性的了解程度。当所制成的环境标准样品总单元数少于或等于1000时,随机抽样数一般为10~20个,但不能少于10个;当所制成的环境标准样品总单元数大于1000时,随机抽样数应不少于2× 个(N为总单元数)。
5.2.2.2 均匀性检验宜选用重复性标准偏差较小并具有足够灵敏度的分析方法对特性量值进行检测。
5.2.2.3 均匀性检验应尽可能使抽检样品的检测顺序随机化,并尽可能在实验条件和仪器状态一致的情况下完成。具有多个特性量值的环境标准样品可选择有代表性和不易均匀的特性进行均匀性检验。
5.2.2.4 均匀性检验一般采用F检验法进行,即比较瓶内测量方差与分析方法方差之间、以及瓶间测量方差与瓶内测量方差之间在统计上是否存在显著性差异。当被检特性的不均匀性不确定度与所用分析方法不确定度比较可以忽略不计时,则可认为该环境标准样品的均匀性良好;当被检特性的不均匀性不确定度显著大于分析方法不确定度、并且为特性量值预期不确定度的主要来源时,则可认为该环境标准样品不均匀;当被检特性的不均匀性不确定度与分析方法不确定度大小相近、并且与特性量值不确定度的预期目标比较又不可忽略不计时,则应在该环境标准样品合成不确定度中考虑不均匀性不确定度。
5.3 稳定性研究与检验
5.3.1 稳定性研究
5.3.1.1 环境标准样品的稳定性研究主要是为了寻找保证其特性量值得以稳定保存的各种措施和方法,对在规定贮存和运输条件下环境标准样品随时间等变化可能引起的特性量值变动性进行趋势研判。最佳的稳定措施和方法应尽可能满足环境标准样品易于长期贮存和方便运输的实际工作需要。
5.3.1.2 长期稳定性研究主要通过观察环境标准样品在给定贮存条件(如温度、湿度、压力、光照等)下特性量值随贮存时间的变化趋势。大部分环境标准样品在长期贮存过程中特性量值的变化非常缓慢,变化趋势可以通过简单线性拟合模型进行研究;但也有一些环境标准样品的特性量值会随着时间变化发生明显的变化,其变化规律已经证实,如物质的放射性衰变。通过长期稳定性研究可估计环境标准样品因长期贮存可能引起的量值不确定度以及环境标准样品的寿命。
5.3.1.3 短期稳定性研究主要通过观察环境标准样品在实际运输条件下特性量值在短时间内的变化趋势。当环境标准样品特性量值在运输过程中发生显著变化时,应设法改进环境标准样品的制备方法或运输条件。
5.3.2 稳定性检验
5.3. 2.1 稳定性检验宜选用再现性标准偏差较小、并具有足够灵敏度的分析方法对特性量值进行检测。
5.3.2.2 稳定性检验应尽可能在相同的实验条件下完成。具有多个特性量值的环境标准样品可选择有代表性和易发生变化的特性进行稳定性检验。
5.3.2.3 如果按时间顺序得到的环境标准样品稳定性检验数据在分析方法不确定度范围内波动,无显著的方向变化,则可以认为该环境标准样品在检验期内是稳定的。
5.3.2.4 稳定性检验数据是确定环境标准样品有效期的基本依据。国家环境标准样品的有效期应至少在一年以上。所有环境标准样品必须注明有效期,超过有效期的环境标准样品应经重新检验确认后方可延长有效期。
5.4 测定
5.4.1 量值溯源性
环境标准样品特性量值的溯源性既可以通过连续的比较链获得、也可以应用已证明可靠的分析方法获得。以物理特性表征的环境标准样品,其溯源性一般通过对测量仪器进行逐级校准与SI单位或其导出单位相联系;以化学成分特性表征的环境标准样品,其溯源性主要通过已证明可靠的分析方法对特性量值进行准确测量。国家环境标准样品应说明其特性量值获得所依据的原理和方法。
5.4.2 测定方式
环境标准样品测定可依据样品的类型、预期用途等选用以下三种方式之一进行:
5.4.2.1 由研复制单位采用一种国际公认的基准分析方法(如同位素稀释质谱法、库仑法、重量法、滴定法和凝固点下降法)测定。应用本方式测定的环境标准样品主要包括标准气体、标准溶液和特性量值以纯度表示的标准样品。
5.4.2.2 由研复制单位(其内部包含多个独立的实验室)采用两种或两种以上不同原理、已证明可靠的分析方法测定。这些分析方法对于环境标准样品的预期用途而言,应具有较小的测量不确定度;应用本方式测定的环境标准样品主要包括那些难以采用基准分析方法测定的标准气体、标准溶液和特性量值以纯度表示的标准样品。
5.4.2.3 由研复制单位组织多个具有资质的实验室采用一种或多种已证明可靠的分析方法测定。应用本方式测定的环境标准样品主要为各种环境基体标准样品。
5.4.3 测定数据的基本要求
5.4.3.1 每种分析方法或每个实验室报出的每组测定数据应不少于6个。
5.4.3.2 每个特性测定数据的最少组数取决于所选分析方法。当采用国际公认的基准分析方法测定时,一般要求至少需要3组独立测定数据;当采用国际或国家标准分析方法测定时,一般要求至少需要8组独立测定数据;当采用其他分析方法测定时,一般要求至少需要10组独立测定数据。
5.4.4 测定数据的处理方法
5.4.4.1 所有测定数据应首先剔除已查明原因的可疑值,然后再采用格拉布斯(Grubbs)检验法分别对每组测定数据的一致性进行检验,采用科克伦(Cochran)检验法和狄克逊(Dixon)检验法对各组测定数据之间方差和平均值的一致性分别进行检验。
5.4.4.2 对统计检验中出现的可疑值,应根据环境样品分析的实际情况仔细研究后决定其是否应该剔除。
5.4.4.3 汇总所有合格测定数据,通过观察直方图或采用GB/T4882正态检验法,考察数据的分布情况。
5.4.4.3.1 当数据服从正态分布或近似正态分布时,既可以将所有合格测定数据视为一组新的数据组,计算总平均值和标准偏差;也可以将每组测定数据的平均值视为单次测量值,构成一组新的测量数据,然后计算新数据组的平均值和标准偏差。
5.4.4.3.2 当数据呈现偏态或多峰分布时,应认真检查每个实验室所使用的分析方法、测量条件和操作过程,并在找出原因后加以改进,重新进行测定。
5.5 特性量值的评定与表示方法
5.5.1 标准值
环境标准样品的标准值为特性测定的总平均值。
5.5.2 不确定度
环境标准样品的不确定度为扩展不确定度,包含因子一般为2。
5.5.3 特性量值的表示方法
环境标准样品的特性量值一般表示为“标准值 扩展不确定度”或“标准值和相对扩展不确定度”。标准值按GB/T8170的规定进行修约,不确定度按只进不舍的原则进行修约,一般保留一位至二位有效数字。特性量值的计量单位应符合国家颁布的法定计量单位的有关规定。对某些不能评定其不确定度的特性量值,可以只给出参考值,并将数值加括号表示。
5.6 证书与标签
5.6.1 环境标准样品证书是介绍环境标准样品的技术文件,也是研复制单位向用户提供的质量保证书,应随同环境标准样品提供给用户。
5.6.2 环境标准样品证书的封面格式和内容应根据GB/T15000.4的要求编写,并应至少包含以下内容:环境标准样品名称、研复制单位名称、编号和批号、预期用途、使用说明、贮存条件说明、标准值和不确定度、测定方法、定值日期、有效期等。
5.6.3 环境标准样品的最小包装单元应牢固粘贴标签,标签上应至少注明环境标准样品名称、生产批号、研复制单位等可以进行唯一区分的基本信息。必要时,应加注健康和安全等警示信息。
5.7 包装、贮存与运输
5.7.1 环境标准样品的包装应满足GB/T15000.6的通用要求。
5.7.2 环境标准样品应贮存于专门设施中,并应在贮存过程中定期检查环境标准样品特性量值的稳定性。
5.7.3 环境标准样品在由研复制单位向使用单位运输过程中应确保环境标准样品特性量值不会发生显著变化。
5.8 重复制备
5.8.1 环境标准样品可以由原研制单位根据环境保护标准化工作的实际需要,进行重复制备。
5.8.2 研复制单位在复制人工合成环境标准样品时应严格按照研制首批次环境标准样品所采用的技术路线和加工工艺进行制备,但均匀性和稳定性检验可根据首批次的试验数据和经验进行适当简化。在保证达到首批次准确度水平的前提下,对所复制的人工合成环境标准样品独立测定的数据组数可适当减少。当采用国际公认的基准分析方法测定时,独立测定数据不少于2组;当采用国际或国家标准分析方法测定时,独立测定数据不少于6组;当采用其他分析方法测定时,独立测定数据不少于8组。
5.8.3 研复制单位在复制天然基体环境标准样品时应按新研制项目的相关要求执行。